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Equipos

Difractómetro de rayos X Empyrean

El equipo Empyrean cuenta con una variedad de módulos que permiten realizar ensayos no destructivos en condiciones ambientales y no ambientales, tales como el análisis de cambio de fases con el aumento de temperatura hasta 1600°C, análisis a baja temperatura hasta -263.15 °C; análisis en condiciones de vacío hasta 10 -4 mbar, así como también análisis en atmósferas controladas con diversos gases.

A su vez, cuenta con módulos especiales para la caracterización de películas y láminas delgadas, nanomateriales, muestras en suspensión, polvo suelto; algunas de ellas con las siguientes técnicas:

Análisis de materiales policristalinos

Los materiales policristalinos suelen analizarse utilizando la geometría de Bragg Brentano. Si es posible, la muestra se hace girar alrededor de su eje para poner más cristalitos en condiciones de difracción.

Con esta técnica se logra realizar la identificación y cuantificación de fases cristalinas en polvos sueltos, láminas y muestras sólidas. En condiciones ambientales y no ambientales y/o con atmósfera controlada, en geometría de Bragg Brentano convencional (geometría de reflexión).

SAXS

SAXS es una técnica analítica que mide las intensidades de los rayos X dispersados por una muestra en función del ángulo de dispersión. Las mediciones se realizan en una geometría de transmisión en ángulos muy pequeños, típicamente desde menos de 0.1° hasta 3 – 5° 2Theta. Para ello contamos con el módulo óptico que crea un haz de rayos X incidente muy estrecho pero muy intenso.

Esto se debe a que la señal de dispersión relativamente débil de la muestra debe medirse en las inmediaciones del haz directo. SAXS es una de las técnicas más versátiles para la caracterización dimensional y estructural de nanomateriales. Las muestras pueden ser objetos sólidos, polvos, geles o dispersiones líquidas; también pueden ser muestras amorfas, cristalinas o semi cristalinas.

WAXS

Dispersión de rayos X de ángulo amplio. En función del patrón de dispersión medido en los ángulos mayores, se pueden identificar y cuantificar las fases cristalinas presentes en una muestra determinada, además de calcular el tamaño de nanocristalitos.

Difracción de alta resolución

Permite el análisis de la estructura de la capa epitaxial, teniendo dos aplicaciones disponibles: Análisis de curvas de oscilación (Rocking Curve) con alta resolución y altas intensidades en capas epitaxiales, como III-Vs y SiGe. La exploración espacial recíproca (Recíprocal Space Mapping) revela la estructura de la película delgada.

Espesor de películas delgadas – Reflectometría

Reflectometría para muestras de película delgada: revela el espesor, la densidad y la rugosidad de la interfaz usando reflectividad de rayos X con un haz incidente (casi) paralelo.

Películas delgadas – Identificación de fase

Permite la identificación de fases con mayor sensibilidad superficial o perfilado en profundidad de muestras multicapa.

Difracción en plano para películas delgadas

Es una técnica de difracción en la que los haces de rayos X incidentes y difractados son casi paralelos a la superficie de la muestra. Debido a la profundidad de penetración del haz de rayos X en estos ángulos rasantes está limitada aproximadamente a 100 nm de la superficie, analiza solo las capas superiores de las muestras. Además, los haces de rayos X difractados se dispersan casi paralelos a la superficie y, por tanto, el método en el plano mide la difracción desde planos perpendiculares a la superficie de la muestra. La difracción en plano se utiliza para analizar muestras con películas muy finas, que son inaccesibles con las técnicas estándar de difracción de rayos X.

Cámaras no ambientales

  • Cámara Oxford Phenix
  • Cámara DCS 350

Anton Paar HTK 16

Anton Paar HTK 16 es una cámara calefactora de banda diseñada para difracción de rayos X en polvo in situ en geometría de reflexión a temperaturas de hasta 1600 ºC en vacío, aire o atmósfera inerte.

Dependiendo de los requisitos experimentales, se pueden montar varios tipos de bandas calefactoras (Pt, Ta) dentro de la cámara. Debido al calentamiento directo de la muestra, la velocidad de calentamiento con una tira de Pt o Ta puede ser tan rápida como 400 ºC/min. El diseño de la cámara está optimizado para un gradiente de temperatura mínimo a lo largo de la banda calefactora y para una máxima estabilidad de la posición de la muestra. Hay dos termopares disponibles para una medición y control precisos de la temperatura.

Opcionalmente, se puede colocar una cuchilla de haz sobre la muestra para mejorar el fondo en ángulos bajos. La cámara HTK 16 es adecuada para estudios XRD de materiales tanto orgánicos como inorgánicos.

La cámara calefactora Anton Paar HTK 16 ss una opción ideal para estudios In Situ de cambios de fase y cambios de propiedades estructurales de materiales orgánicos e inorgánicos cuando se requieren temperaturas de hasta 1600 °C.

Temperatura máxima Visible
Lámina de Platino

Vacío/aire:

  • 25 °C hasta 1450 °C (permanente)
  • 25 °C hasta 1600 °C (corto plazo)
Lámina de Tantalio

Aire: 400 °C

Vacío (≤2x10-4 mbar): 1500 °C

  • Beneficios:
    Estudios de difracción de rayos X en polvo in situ hasta 1600 °C
  • Permite velocidades de calentamiento extremadamente rápidas
  • Diseño de la cámara optimizada para un gradiente de temperatura mínimo a lo largo de la banda calefactora y una máxima estabilidad de posición de la muestra.
  • Las ranuras de alineación integradas permiten el posicionamiento exacto de la superficie de la banda incluso a altas temperaturas.
  • Termopar adicional que se colocará en contacto directo con la muestra para realizar mediciones y control de temperatura confiables
  • Una selección de tiras calefactoras según los requisitos experimentales.
  • Fácil acceso a las tiras calefactoras para una preparación sencilla de la muestra.

Cámara Oxford Phenix

El criostato PheniX está diseñado para estudios de difracción de rayos X en polvo in situ de compuestos orgánicos e inorgánicos. Las aplicaciones típicas del criostato PheniX son cambios estructurales dinámicos, transformaciones de fase e imperfecciones estructurales a temperaturas de hasta 12 K. Además, la geometría de reflexión permite mediciones básicas de películas delgadas y sólidos (identificación de fases, tensión residual y reflectometría básica). 

La cámara Phenix de Oxford es un criostato de helio de ciclo cerrado, diseñado para la difracción de rayos X en un rango de temperatura desde 25 °C (298 K) hasta -261 °C (12 K).  

Características:

  • 12 K - 290 K (vacío)
  • Tiempo de enfriamiento hasta 100 K: 40 min
  • Tiempo de enfriamiento hasta 12 K: 60 min
  • Tiempo de calentamiento desde 12 K: 45 min
  • Vacío 10-4 mbar 

Beneficios

  • Temperaturas extremadamente bajas
  • Uniformidad y estabilidad de alta temperatura en toda la muestra (0,1 K a 12 K)
  • Rápido enfriamiento y calentamiento de la muestra.
  • Fácil de usar y operar gracias al diseño compacto del criostato de ciclo cerrado
  • Prácticamente ningún consumo de helio
  • Fácil preparación y montaje de muestras 

Aplicaciones

  • XRD de polvos
  • Haz Rasante
  • Stress
  • Reflectividad

Cámara DCS 350

Anton Paar DCS 350 es un dispositivo compacto exclusivo de temperatura que permite la inclinación y rotación de la muestra con respecto al haz de rayos X para aplicaciones avanzadas de películas delgadas y mediciones de textura y tensión residual. La cámara DCS 350 presta servicios para realizar ensayos de análisis de cambios de fases, ensayos en ángulo de incidencia rasante y reflectividad a muestras en polvo y películas delgadas, variando también las condiciones atmosféricas: aire, vacío (10 –3 mbar) y gas inerte (Nitrógeno), se logran ensayos en un rango de temperatura desde -100 °C hasta 350 °C.

El diseño optimizado de la placa calentadora/enfriadora garantiza uniformidad de alta temperatura a lo largo de la muestra y una medición y control precisos de la temperatura en todo el rango de temperatura, de -100 a 350 ºC. La rotación completa del accesorio sólo es posible por encima de 0 ºC, ya que por debajo de esta temperatura las mangueras que suministran nitrógeno líquido a la etapa de enfriamiento se congelan y, por lo tanto, restringen la rotación de la muestra. La cúpula semicircular transparente a los rayos X sobre la muestra permite un amplio campo de visión.

    Características y Beneficios

    • Aplicable para una variedad de estudios de rayos X no ambientales en geometría de reflexión como análisis de tensión, transición de fase investigaciones, análisis de perfiles y muchos más
    • Medidas en todo el espacio de orientación.
    • Uniformidad de alta temperatura
    • Diseño compacto y peso reducido
    • Investigaciones en aire, gas inerte o vacío.
    • Fácil intercambio de muestras
    • Se adapta a los goniómetros de cuatro círculos más comunes, reemplazando el portamuestras estándar
    • Libre de materiales venenosos, como berilio
    • Para muestras planas y muestras en polvo
    Espectrómetro de fluorescencia de rayos X

    El laboratorio cuenta con un equipo de Fluorescencia de Rayos X modelo Epsilon 3xle de la casa Panalytical, con una sensibilidad de hasta 1 ppm y un rango de análisis de elementos desde el sodio (Na) hasta el uranio (U). El equipo puede medir muestras en polvo suelto, perlas, láminas, sólidos y líquidos.

    Difractómetro para muestras monocristalinas

    Difractómetro de rayos-X de monocristal, Agilent , Dual (Cu y Mo), detector CCD, y sistema para medición a bajas temperaturas usando N2 líquido